公司生產(chǎn)的含水固體甲基硅酸鈉為水玻璃,為粘稠狀液體。除水分外,其主要成分為氧化鈉和二氧化硅(Na2O:SiO2一般為1:3.3)。市售水玻璃常含有鐵的雜質(zhì)而呈灰色或綠色。一般測(cè)水分、二氧化硅、氧化鈉,來(lái)對(duì)水玻璃進(jìn)行化學(xué)分析。
A、 水分含量
首先,稱(chēng)取2~3g二水石膏,放入耐高溫器皿中,在800~850℃的高溫爐內(nèi)灼燒2~2.5小時(shí)。取出,放在干燥器中冷至室溫,稱(chēng)量。再于如上溫度灼燒半小時(shí),取出,冷卻,稱(chēng)量。如此反復(fù)灼燒,直至恒量。然后在坩堝中稱(chēng)入1~2g水玻璃試樣,于高溫器皿上用低溫小心地蒸發(fā)至干。再在同樣耐高溫器皿放入800~850℃的高溫爐內(nèi)灼燒2~2.5h,取出,放在干燥器中冷至室溫,稱(chēng)量。再于如上溫度下灼燒半小時(shí),取出,冷卻,稱(chēng)量。如此反復(fù)灼燒,直至恒量。試樣中水分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算:(略)
B、 氧化鈉含量(中和法)因?yàn)楣杷釣槿跛?,水玻璃中的固體甲基硅酸鈉水解后生成氫氧化鈉而使溶液顯堿性,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,借以求得試
樣中氧化鈉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。其化學(xué)反應(yīng)式如下:
Na2SiO3 + 2H2O = H2SiO3 + 2NaOH在一已知質(zhì)量的干燥的稱(chēng)量瓶中,準(zhǔn)確稱(chēng)入約1g試樣,然后用煮沸除去CO2后的熱水沖洗,移入250mL的錐形瓶中
,再加入100mL已冷卻的煮沸后除去CO2的水,并充分搖蕩。待試樣完全溶解后,加數(shù)滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑
溶液,用0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,至溶液由綠色變成微紅色即為終點(diǎn)。
試樣中氧化鈉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算:(略)在一已知質(zhì)量的干燥的稱(chēng)量瓶中,準(zhǔn)確稱(chēng)入約0.3g試樣,然后用20~30mL熱水將其沖至300mL的塑料杯中。加入1
0mL150g/L氟化鉀溶液及10mL硝酸,稱(chēng)量瓶再用鹽酸(1+1)洗滌3~5次。冷卻后,加入固體氯化鉀,攪拌并壓碎
未溶顆粒,直至飽和。冷卻,并放置10min。用快速濾紙過(guò)濾,塑料杯與沉淀用50g/L氯化鉀溶液洗滌2~3次。
將沉淀連同濾紙一起置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL50g/L氯化鉀-乙醇溶液及1mL10g/L酚酞指示劑溶液,用0.15
mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和未洗盡的酸,仔細(xì)攪動(dòng)濾紙并隨之擦洗杯壁,直至溶液呈紅色。然后加入200mL沸
水(此沸水預(yù)先用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色),以0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。